儀器觸及的密閉性問題
1.氣質聯(lián)用儀是一個氣體運轉的體系,因此儀器的密封性適當重要。
(1)換柱:毛細管柱進入質譜腔中的長度不適當,太長或太短都不可。
(2)墊圈要松緊適宜,太松會有漏氣的危險,太緊則會壓碎墊圈,每次替換色譜柱時需求替換新的密封墊圈。
(3)清洗離子源時翻開腔體后要留意其密封性。
2.色譜柱的運用與保存
(1)色譜柱運用時應留意闡明書中標明的相當?shù)秃拖喈敻邷囟?不能超過色譜柱的溫度上限運用,否則會形成固定液丟失,還可形成對檢測器的污染。要設定相當高答應運用溫度,如遇人為或不明原因的俄然升溫,GC會主動中止升溫以維護色譜柱。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液形成損害,應杜絕這幾類物質進入色譜柱。
(2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩頭插在不必的進樣墊上,如果**暫時拆下數(shù)日則可放于干燥器中。
(3)色譜柱的裝置
色譜柱的裝置應按照闡明書操作,切開時運用**的陶瓷切片,切開面要平坦。不同標準的毛細管柱選用不同巨細的石墨墊圈,留意接進樣口一端和接質譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據(jù)所運用的襯管而定,儀器公司供給了專門的比對東西,相同,進入質譜一端的毛細管長度也需求用儀器公司供給的專門東西比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易形成漏氣,一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質譜前先開機讓柱結尾刺進盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設定值適當。禁止無載氣通過期高溫烘烤色譜柱,避免形成固定液被氧化丟失而損壞色譜柱。
3.離子源和預桿的清洗
清洗前先準備好相關的東西及試劑,然后翻開機箱,當心腸拔開與離子源銜接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預桿待洗。留意整個操作過程一要當心謹慎,二要避免塵埃進入腔體。將離子源各組件別離,在離子源的一切組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預桿需求用氧化鋁擦拭,將600意圖氧化鋁粉用甘油或去離子水調成糊狀,用棉簽蘸著擦拭,重點擦拭上述組件 的內外表,即離子的通道。氧化鋁擦拭結束后,用水沖凈,然后別離用去離子水、甲醇、**浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先裝置好預桿、四極桿,***當心裝回離子源,蓋好機箱,清洗結束。